2018年10月25日-26日,我们参加了由中国食品药品检定研究院举办的“理化分析方法验证试验设计和统计规范”培训。为期两天的培训,课程紧凑,内容丰富,课程中讲解的方法验证确认及统计相关应用方面的知识,让自己受益匪浅,为日后工作中实验方法的开发及验证给予了启发和知识的积累。 本次培训内容主要围绕理化实验分析方法中的设计、验证、确认、迁移及评价等方面展开,由中检院资深专家授课,通过这次高强度的学习,有几点心得体会,与大家进行分享。 1.方法验证的重要性 方法建立的本身是为了提高产品质量,而产品的研发及质量控制要靠方法的评估和应用来支撑,两者是相互的,一致的。任何方法的研究都离不开对产品的需求。而我们日常所建立的理化分析方法就是针对检测产品自身固有的物理或化学属性的方法进行的研究体系。通常由分析步骤、数据采集、模型的选择及统计分析和结果表达,这其中囊括了专业知识、实验设计、专业属性的选择、样品量的计算及统计学知识的运用。所说的方法评估就是方法验证、确认、迁移和替代。方法验证作为评估中的核心部分,也是产品创新的基石。在USP(1225)、FDA、WHO、CFDA及ISO 9000中,都对验证进行了定义。总结核心内容就是:1提供客观证据、2达到其预期用途的一系列活动、3必须文件。目前国内外的法规中,针对方法学的验证,也有明确的指导原则。 2.方法验证中存在的问题及发展 方法根据不同的领域、不同的用途、不同的载体和原理及不同的测定结果等等因素分类。日常我们所接触的理化方法主要依据不同的测定结果分为:定量方法、定性方法、半定量方法。但是目前方法验证中仍存在着三大问题:1方法满足用途的科学依据是什么?2如何选择合理的验证参数?3如何获得科学可靠的验证参数?课上,谭德讲老师为我们一一分析和总结,同时也阐述了新的发展,例如采用容忍区间、预测区间以及方法能力指数MCI对产品设计方法进行预测和判断。针对理化特性量值得标准及所对应的方法可以通过分级和最大允许变异进行过程能力评价。验证参数的选择中也引入了置信上下限及LOD值,来更好的把控产品质量。 3. 方法学的评价需要统计学知识及多学科联合 方法学的设计及风险评估,均运用到统计知识。包括最新方法验证中引入的容忍区间、预测区间和方法变异等等新概念皆是统计学概念。这些新概念新参数的引入,使得方法验证结果有了更好的分析及统计,对产品的质控有了风向性的分析把控。同时产品的创新和验证需要科学严谨的方法保障,需要跨科学的联合,包括QBD、风险评估、统计学和专业知识的多学科联合。科学的方法评价,都需要统计学来验证、支持! 经过此次培训学习,我们收获满满,感触颇深,不仅学习了方法验证知识,提升了眼界,也为日后方法验证开发打开了思路。今后将所学运用到工作实践中,更好地开发食品的检验方法,确保每个产品的检测方法都能做到合理科学可行。
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