在广东省药品检验所进修学习的两个月里，我收获很多，现将自己的心得体会汇报如下。

   工作主要内容：四十一种糖皮质激素液质测定，10种喹诺酮类禁用物质的液质测定，抗生素、甲硝唑含量测定，国抽防晒剂含量测定，酮麝香及氨基己酸扩项。

   四十一种糖皮质激素液质测定：此方法前处理麻烦，用固相萃取小柱，过柱子时间长，一天只能处理十几个样品。广东所使用全自动固相萃取仪，一次可以处理36个样，编辑好方法后，操作简单，大大提高了工作效率。糖皮质激素对照品不稳定，而且对照品价格昂贵，可制备成1mg/ml的对照品母液，可在冷冻条件下存放三个月。每次测定，应用母液重配制标准曲线。检出阳性样品时，应重新称固体粉末对照品，进行测定。

    10种喹诺酮类禁用物质的液质测定：根据广东所的经验，喹诺酮类禁用物质非法添加量较大，易污染仪器。经常把样品稀释100倍进样，阴性原液再进一遍。

    抗生素、甲硝唑含量测定：此方法液相流动相水相pH为2.0，酸性较强，需用合适的柱子，才能保证做大批量样品时结果能重现。广东所采用资生堂MGⅡ液相色谱柱，柱子前面加预柱，每年都大批量的做此项目，柱子性能依然良好。检出甲硝唑，氯霉素。建立了液质确证方法，甲硝唑流动相为甲醇：0.1%甲酸水溶液，采用正离子模式，氯霉素流动相为甲醇：水 采用负离子模式。

    国抽防晒剂含量测定：此方法流动相为甲醇，四氢呋喃，高氯酸水溶液梯度洗脱。流动相有四氢呋喃，广东所的老师推荐用岛津液相。他们之前用waters液相，短时间还可以，长时间使用后脱气泵组件不耐受四氢呋喃，导致液相不能正常使用。另外查阅文献，四氢呋喃对岛津等其他液相的密封圈有腐蚀，推荐使用正相密封圈。这一点还需要咨询工程师，进行进一步了解。2007版化妆品卫生规范规定，15种防晒剂，前7种是用混合溶剂溶解并定容，后面8种用四强呋喃溶解并定容。遇到问题样品，广东所的老师根据以往工作经验会用四氢呋喃代替混合溶剂进行前处理样品，尤其是对后面8种成分未检出的样品，有很好的效果。

    酮麝香及氨基己酸扩项：完成老师交给的扩项任务，含量测定以及方法学验证。

    收获：1.取样方面，粘稠面霜，称样用注射器吸取，不容易沾到内壁。称样数据直接上传到lims系统。2.lims系统，初步掌握了lims系统的使用，称量数据直接上传。图谱用电子版pdf格式。不需出纸质版报告，工作效率高。远程控制，在办公室就可以操作仪器，给工作人员安全方面提供保障。3. 许可检验、备案检验严格按照卫生规范检验，不参照企业标准。许可检验按照国食药监许[2010]82号文：化妆品行政许可检验管理办法，附件有检验项目和检验报告模板。微生物检验项目、卫生化学检验项目及毒理学试验项目应在同一个卫生安全性许可检验机构申请检验；人体安全性检验项目应当在同一个人体安全性许可检验机构申请检验（一般为医院）。4. 铅砷汞测定，消解：遇到难消解的样品可高压消解，或者中压消解两次。赶酸：广东所老师把消解液转移到烧杯里，放在加热板上赶酸，铅和汞赶酸温度为125℃，砷赶酸温度160℃。砷赶酸时可加少量水，少量多次，若赶酸不彻底，氮氧化物会与硫脲、抗坏血酸反应，导致测量不准确。容器：玻璃容器可能会对元素有吸附，尽量少用。5.手持式x射线荧光光谱分析仪，用于元素快筛，应急检验时可使用此产品，可同时测定几种元素。操作简单，样品不需前处理，抽样时可现场使用。6. 标准起草思路，化妆品安全技术规范，禁限用物质表中有的成分，还没有方法检测。自己工作中，根据自己工作经验，发现其他非法添加的成分，可以先做准备工作。国家每年都有课题申报，可申报立项。

    实验方面的宝贵经验，广东所的老师们都很乐意传授，先进仪器以及办公软件方面也给我们很多借鉴，让我受益匪浅。我也非常感谢单位领导给我这次学习的机会，我必将学以致用，更加努力地做好自己的工作，与同事们互相帮助，在完成本职工作的同时，还应学有所长，以取得更大的进步。