本人于2016年1月18日至22日赴上海安捷伦科技有限公司学习ICP-MS元素分析,现将本人五天的学习收获与心得分享如下:
1.了解ICP-MS的测定原理。
原理:高能量源激发电子,使其脱离电子层(电离的过程),形成自由的电子和带正电荷的离子,离子被提取出来,通过质量过滤器,并被检测出来。
2.掌握7900 ICP-MS的软件运行。
打开工作站,点击仪器控制,检查硬件设置,配置点火,启动任务,点燃等离子体,自动调谐,运行队列。
3.掌握7900 ICP-MS的测定方法。
3-1.全定量分析法
全定量分析也是我们常说的标准曲线法
第一步:新建或打开已有的批处理
第二步:编辑全定量数据分析方法
第三步:处理数据
第四步:检查定量结果
第五步:输出报告
3-2.半定量(SQ)分析法
SQ分析,是测定未知样品中所有元素浓度的分析方法
首先测量含有已知浓度的多种元素的标样,通过这些元素的响应值和浓度值计算各个元素的半定量响应因子。然后测定未知样品,待测元素的浓度值使用更新后的半定量响应因子曲线上SQ因子进行估算。半定量分析法用于科研分析是很好的选择。
3-3.标准加入法
优点:用于超痕量分析,所有基体样品的定量结果都具有良好的精确性,不需要使用内标元素
缺点:为每个样品绘制不同的校正曲线,通常样品、人力的数量是有限的,标样浓度的准确性很重要,所有的信号都会被记录下来,无法区分是真实的信号还是背景/残留的干扰/污染
必须对未知样品种待测元素浓度有很好的预知
要求:加标的浓度与未知样品的浓度要接近,加标体积越小越好,尽量在同一个样品瓶中完成所有的实验
3-4.同位素比分析
测定两种同位素的信号比值。分析应用于医学领域,地址勘探,重元素分析。
4.仪器的维护保养
每天:检查氩气量,检查氦气,蠕动泵管线与废液桶,目测玻璃部件及采样锥的外表。
时常:清空废液,仔细检查两个锥孔,观察雾化器,更换蠕动泵管线,清洗矩管,检查冷却水位置。
每周:更换/配制调谐液和清洗溶液。
每月:检查机械泵油,油雾过滤器,检查提取透镜
每年:清洗离子透镜,更换机械泵油,更换气体管路,更换密封O环,更换废液管。
5.现场实验操作阶段,把课堂的理论知识与实际应用相结合,使我映像更加深刻,现场实验有半定量分析法,全定量分析法。从取样,称样,稀释样品,标曲的制备,到仪器的准备。
综上,为期五天的学习,我基本掌握了79007900 ICP-MS的实际操作与理论分析。这使我收获很多,感谢领导的信任与栽培,去现场学习才发现自己不足之处还有很多,与其他食药监机构的同仁,交流很多有关检验工作的心得,希望以后多有机会出去学习成长,多为药检做贡献。